鹵代物在無水乙醚或四氫呋喃中和金屬鎂作用生成烷基鹵化鎂，這種有機鎂化合物被稱作格氏試劑。格氏試劑作為親核試劑可以與醛、酮、羧酸等化合物發(fā)生加成反應，這類反應被稱作格氏反應。格氏試劑是非常重要的有機合成試劑，應用非常廣泛。反應式如下：

目前，國內外工業(yè)化生產格氏試劑的工藝仍是采用傳統(tǒng)的鹵代物在無水乙醚或四氫呋喃中和金屬鎂作用生成鹵化鎂，而后將反應體系過濾，除去過量的鎂。而傳統(tǒng)工藝往往存在以下的一些問題：

1，有時該反應在室溫下不引發(fā)，需稍稍加熱，引發(fā)后，則停止加熱，因為該反應為放熱反應，引發(fā)后溫度較高，容易發(fā)生偶聯(lián)，產生雜質，傳統(tǒng)的傳熱方式可能會導致?lián)Q熱不及時。

2，該反應需要嚴格隔絕水和空氣，傳統(tǒng)加料方式與后處理過濾難以避免水和空氣的引入。

本公司秉著這一思路，突破性設計了格氏試劑連續(xù)合成反應器。將鹵代物的無水乙醚或四氫呋喃溶液經計量泵自下而上連續(xù)通入反應器中，在儲有充分過量的鎂屑的反應倉中反應，經過設置的停留時間后產物自上方出口連續(xù)流出即可直接使用。以合成薄荷基氯化鎂為例，我們用少量溴乙烷引發(fā)，自下而上持續(xù)通入25%氯代薄荷醇的無水四氫呋喃溶液，控制外浴60℃下溶液連續(xù)流入反應倉中，體系逐漸渾濁，反應開始。保持體系穩(wěn)定后反應約20min產物從上方出料口持續(xù)流出，持續(xù)收料即完成了薄荷基氯化鎂的連續(xù)合成。取樣經GC檢測，氯代薄荷醇剩余1.1%，產品可直接用于后續(xù)反應。此外，我們還完成了如苯基溴化鎂，環(huán)戊基溴化鎂，叔丁基氯化鎂，芐基溴化鎂，間甲苯基溴化鎂等格氏試劑的連續(xù)合成。

連續(xù)工藝流程圖如下：

實物圖如下：

合成的薄荷基氯化鎂如下：

連續(xù)合成反應對比傳統(tǒng)釜式反應擁有以下卓越的效果：

1，反應時間只需約二十分鐘，明顯提高了反應效率。

2，連續(xù)反應器的傳熱能力優(yōu)秀，同時原料經過控溫模塊的全程精確控溫可以有 效減少副反應。

3，全程連續(xù)合成可保持長時間連續(xù)反應，鎂屑由反應倉加料口加入，鹵代物的無水乙醚或四氫呋喃溶液從底部通入，制得的格氏試劑從上方出料口直接流出，既直接取消了過濾操作，大大降低操作的復雜性，提高效率和安全性的同時也大幅減少了水和空氣的引入。

連續(xù)合成獲得的格氏試劑可以直接作為下游產品連續(xù)合成的原料，進行后續(xù)的連續(xù)反應。這樣一些化工產品合成的整體反應體系就被串聯(lián)了起來，降低了成本的同時還能保證提供的格氏試劑性質穩(wěn)定，降低因使用的格氏試劑批次不同而引起的產品品質的波動。

在今天的化工生產領域，效率和安全的重要性越發(fā)凸顯。連續(xù)合成技術提高效率的同時，具有響應迅速、一致性高、放大效應小以及安全性高等優(yōu)勢，這恰恰為我們指明了化工生產的前進方向。我們有理由相信連續(xù)合成的今天，孕育著化工生產的光輝明天。